瀝青含蠟量測定儀其溫度控制部分采用精度高、反映快、讀數清晰的數字電子溫控表。制冷機為750WF22大功率壓縮機,深冷可達-28℃。它解決了以前采用由人工干冰降溫、杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制,每次只能做一個樣品,分析試驗操作困難等缺點。
瀝青含蠟量測定儀每次可同時做三個樣品的分析實驗。具有降溫迅速、控制精度高,操作簡便省時省力等優(yōu)點。是石油、化工、建筑、公路建設等行業(yè)理想的分析儀器。
1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內,并使液面離上蓋30mm。打開電源開關(注意:儀器電源應按國標接地),在數顯溫度控制器上設定所需要的溫度(-20℃)。
2、向裂解瓶中裝入試樣50g,稱準至0.1g,(即公式數值mb)用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶,用已知質量的150ml錐形瓶做接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側開一小孔以備不凝氣體溢出。
3、用燃氣燈火直接加熱,讓火焰將燒瓶周圍包住調節(jié)火焰溫度,始從加熱開始起在5-8分鐘內達到蒸餾,以每分鐘兩滴的速度連續(xù)蒸餾出終止。然后在一分鐘內將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內完成。蒸餾終了后,在支管中殘留的餾出油不應流入接受器中。
4、將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出、擦干水分,放在室溫下冷卻稱其質量。至0.05g(即公式數值m1)
5、為使油混合均勻,將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,適當的加熱并搖動,然后將融化的餾分油注入另一個已知質量的錐形瓶中稱取用于脫蠟的餾分油1-3g至1mg(即公式數值m2)
6、將冷卻過濾裝置組裝好放入冷浴中,把吸濾瓶與真空泵用乳膠官連接。在盛有油樣的100ml錐形瓶,加入10ml乙mi,充分溶解后移入試樣冷卻筒,用15ml乙mi分兩次清洗錐形瓶,再加入25ml乙醇與乙mi和餾分油溶液進行混合。從加入乙醇開始計時,冷卻1小時,是蠟充分結晶析出。
瀝青含蠟量測定儀
7、配置50ml乙醇--乙mi(1:1)混合液倒入試管中。插入冷浴中冷卻至少15分鐘。
8.等蠟充分結晶析出后,拔下柱桿塞,保持自然過濾30分鐘。啟動過濾裝置,保持濾液的過濾速度保持每秒一滴左右,當蠟層上濾液將盡時,一次加入30ml預冷至-20℃的乙mi--乙醇 (1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和式樣冷卻筒內壁,將蠟中的溶劑抽干。
9、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液倒入一回收瓶中。將冷卻過濾裝置去掉吸濾瓶與單嘴錐形吸濾瓶裝好,再將30ml已預熱至50-60℃的石油醚溶解石油中的蠟兩次,每次用量35ml,然后立即進行吸濾,至沒有液體滴落為止。
10、將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質量(到mg)的錐行瓶中,并用常溫的石油醚分三次清洗錐形吸濾瓶,每次用量10-15ml洗也倒入錐形瓶的蠟液中。
11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入真空干燥箱內1小時,干燥條件為:105±5℃,殘壓力21-35KPa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時,稱準至0.1mg(即公式數值mw)。
12、整個試驗完畢后,關閉所有電源開關。