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探討水分測(cè)定儀的測(cè)試誤差

發(fā)布日期:2023-03-30        訪問次數(shù):924

 近日,有些用戶在反映用紅外或鹵素水分儀在測(cè)試固體樣品中的水分含量的時(shí)候,與用戶或供應(yīng)商提供的水分測(cè)試報(bào)告的結(jié)果有一定的誤差,他們?cè)趹岩蓛x器的準(zhǔn)確性的同時(shí),也懷疑測(cè)試水分分析方法的合理性。經(jīng)與我公司技術(shù)人員溝通后,基本判斷問題和癥結(jié)所在:

  1、 經(jīng)過不同型號(hào)快速水分測(cè)定儀對(duì)同一樣品的測(cè)試,其結(jié)果在正常的誤差范圍之內(nèi),這樣基本排除了儀器準(zhǔn)確性的懷疑。

  2、仔細(xì)詢問與其它用戶水分測(cè)試結(jié)果存在誤差,發(fā)現(xiàn)對(duì)方測(cè)試的方法是用的卡爾費(fèi)休容量法或庫侖法測(cè)試樣品的水分。其結(jié)果往往比較低。

  3、 用戶也不能判斷樣品中是否除了水分,還存在著其它的揮發(fā)性溶劑。

  綜上所述,我們對(duì)用戶的樣品測(cè)試過程中存在的誤差,基本原因是用戶的樣品除了水分外,還存在著其它揮發(fā)性的溶劑,同時(shí),根據(jù)測(cè)試溫度的不同,其它會(huì)出現(xiàn)不同的變化。

  我們知道,紅外或鹵素快速水分測(cè)定儀的測(cè)試原理是加熱減重法,是通過加熱到一定的溫度,揮發(fā)樣品的水分,從而根據(jù)電子天平的計(jì)算功能,計(jì)算出樣品的水分百分含量,其結(jié)果和精度是根據(jù)電子天平的精度而定,當(dāng)然,加熱方式的速度、均勻度,也一定影響了樣品測(cè)試水分的準(zhǔn)確性。目前,由于鹵素加熱器的加熱速度主和均勻度均優(yōu)先于紅外加熱方式,價(jià)格上也沒有很大的差別,鹵素快速水分測(cè)定儀逐步得到推廣。

  如果樣品存在著其它的揮發(fā)性的溶劑,我們?cè)诩訜釗]發(fā)水分的同時(shí),也揮發(fā)其中的揮發(fā)性溶劑,所以減重的部分并不代表著水分的準(zhǔn)確含量,所以,這個(gè)時(shí)候,采用快速水分測(cè)定儀測(cè)定樣品的水分是不準(zhǔn)確的,揮發(fā)性溶劑含量越高,誤差就越大。

  如果碰到這種情況,我們建議用戶采用卡爾費(fèi)休容量法或庫侖法測(cè)試樣品的水分,由于卡爾費(fèi)休試劑只對(duì)水分產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng),從而避免了其它溶劑對(duì)測(cè)試樣品中水分含量的影響。通過這種方法測(cè)試出來的結(jié)果應(yīng)該是準(zhǔn)確的,當(dāng)然,根據(jù)固體樣品性能的不同,可以采取不同的方法。如果樣品溶解于甲醇,那相對(duì)來說采用容量法來的方便。如果固體樣品不溶解于甲醇,采用庫侖法,另外再加裝固體氣化器配合使用。

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